水泥碱含量功课指点书

2019-07-18

  水泥碱含量检测细则 1、目标 为对水泥碱含量进行查验,特制定本尺度 2、合用范畴 本尺度合用于测定水泥碱含量。 3、查验检测根据 《水泥化学阐发方式》 GB /T 176 4、评定尺度 《通用硅酸盐水泥》 GB/T 175--2007 5、仪器设备 氢氟酸、硫酸(1+1)、甲基红剂溶液、火焰光度计、加热板、铂皿玻璃棒一支、烧杯、容 量瓶(50mL 10 个、250mL 2 个)、吸量管(10mL 2 支)、 吸移管(25mL 2 支)。 6、查验步调 6.1 试验前预备。 6.1.1 Na2O 溶液的配制 将含 1000ppm 的 Na2O 尺度溶液稀释,配制 100ppm 的 Na2O 尺度溶液 250ml。配制 Na2O 的 尺度系列:别离取 2.5、 5、 10、 15、 25 和 35mL, 100ppm 的 Na2O 尺度溶液定容于 50mL 容量瓶中, 即配制成了 5、10、20、30、50、70 和 100ppm 的 Na2O 尺度溶液系列,待测。取含 Na 未知浓度 液 10mL 定容于 50mL 容量瓶中。待测。 6.1.2 K2O 溶液的配制 待测。 将含 1000ppm 的 K2O 尺度溶液稀释, 配制 200ppm 的 K2O 尺度溶液 250ml。 ?配制 K2O 的尺度系列:别离取 200ppm 的 K2O 尺度溶液 5、10、15、25 和 35mL 定容于 50mL 容量瓶中。即 配制成了 20、40、60、100、140 和 200ppm 的 KO 尺度溶液系列,待测。取含 K 未知浓度液 10mL 定容于 50mL 容量瓶中,待测。 取含有 K、Na 夹杂未知液 10mL 定溶于 50mL 容量瓶中,待测。 6.1.2 仪器校准 1、 预热仪器达不变之后, 按照所用尺度溶液浓度, 选择 K、 Na 量程旋钮某一合适量程档位。 一般利用 1 或 2 档,以浓度最大的尺度溶液能调脚满度为准。浓度较低时采用“3”档,选择“2”、“3” 档时,要正在察看窗上按避光罩,免得室表里杂散光干扰测试读数。 2、 接着以空白溶液(蒸馏水)进样,迟缓旋动“调零”旋钮,使表的指针 0%刻度。然后, 以最大浓度的尺度溶液进样,迟缓旋动“满度”旋钮,使表的指针 100%刻度,反复几回,曲至 根基不变,则可起头测试工做。 3.、 持续测试样品时,应正在每 3,5 只样品间进行一次尺度溶液的校正。每只样品间亦可用蒸 馏水冲刷校零,解除样品互相关扰。 4、正在坐标纸上做工做曲线(Y 轴——读数值 、X 轴——溶液浓度(ppm),未知溶液浓度按插 入法查得) 。 6.2. 试验 6.2.1 制备水泥可溶性碱含量溶液 称取样品 0.2000g, 切确至 0.0001g, 放置铂皿中加少量蒸馏水消融, 插手氢氟酸 5mL-7mL, 硫酸(1+1)15-20 滴,放正在加热板上低温加热。加热过程中必然要通风,曲至三氧化硫白烟全数驱 尽, 取下冷却至室温。 插手 40-50mL 热水, 压碎残渣使其消融, 插手一滴甲基红剂溶液(1 滴), 用氨水(1+1)中和至, 再插手碳酸铵溶液 10mL, 搅拌平均并放正在加热板上加热, 微沸 20-30min, 用快速滤纸过滤,以热水充实收受接管溶液,并安拆于 100mL 容量瓶中,冷却至室温。用盐酸(1+1) 中和溶液至微红色,用水稀释至标线,摇匀。放正在火焰光度计上试验。 6.2.2 试料层体积的测定 6.2.2.1 开机查验 接通电源,打开从机开关(见图一),电源灯亮。K、Na 量程旋钮放置“2”档,调理调零和 满度旋钮,表头有。空压机开关,空压机启动,进样压力表正在 0.06MPa,0.08MPa 左 左。此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水的烧杯中,正在排液口下放一烧杯盛废液。雾化器内应有水 珠撞击 6.2.2.2 焚烧 打开液化石油气开关阀,用左手按焚烧按钮,从察看窗中察看电极丝亮,然后用左手慢慢旋动 (逆时针)焚烧阀,曲至电极上发生明火(明火高度一般正在 40mm,60mm 摆布),此时左手铺开焚烧按 钮,旋动(逆时针)燃气阀。曲至燃烧头发生火焰(高度为 40 mm,60mm),然后封闭焚烧阀,焚烧步 骤完成。 6.2.2.3 调理火焰外形至最佳形态 焚烧后,因为进样空气的弥补,使燃气获得充实燃烧。此时,一边察看火焰外形,一边慢慢调 节燃气阀,使进入燃烧室的液化气达到必然值(此时以蒸馏水进样),火焰呈最佳形态,即外形为锥 形、呈兰色,尖端摆动较小,火焰底部两头有十二个小突起,四周有海浪形的圆环,整个火焰高度 约 50mm 摆布,火焰中不得有白色亮点。 6.2.3 读取显示屏上 K 值和 Na 值。 6.2.4 查表算得 Na2O 及 K2O 含量。 6.3、计较 W=0.658*w(K2O)+w(Na2O)——————切确至 0.01% 22 w—水泥碱含量(%); w(K2O)—水泥中 K2O 的含量(%); 22 w(Na2O)—水泥中 Na2O 的含量(%) 22 7、留意事项 尝试室前提:温度 20±2℃。相对湿度≥50%. 8、查验检测演讲格局、检测记实表 附件 水泥碱含量查验检测演讲、水泥碱含量记实表 水泥查验检测演讲 试验室名称: *委托单元 *工程名称 *工程部位/用处 样品描述 次要仪器设备及编号 *出产单元 *批号 *出产日期 *代表数量 试验要求 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 △10 11 12 13 14 15 16 17 结论 细度 凝结时间 (min) 3 第 页,共 页 JB010401 演讲编号: 委托编号 样品编号 鉴定根据 干燥、无结团 试验根据 *型号规格 样品数量 *取样日期 检测日期 试验前提 检测项目 比概况积(m /kg) 80μ m 筛筛余(%) 初凝 终凝 密度(kg/m ) 胶砂流动度(mm) 尺度稠度用水量(%) 安靖性(沸煮法)(mm) 安靖性(试饼法) 烧失量(%) 碱含量(%) 逛离氧化钙含量(%) 氧化镁含量(%) 三氧化硫含量(%) 氯离子含量(%) 耐磨性(kg/m ) 28d 干缩率(%) 氧化钙(%) 2 2 手艺目标 ≥300 ≤10 ≥45 ≤600 — ≥180 — ≤5.0 — ≤5.0 — — ≤5.0 ≤3.5 ≤0.06 — — — 检测成果 成果鉴定 备注 检测: 审核: 核准: 日期: 年 月 日 (公用章) 碱含量试验检测记实表 试验室名称: 工程部位/用处 样品名称 样品描述 次要仪器设备及编号 K2O 取 Na2O 的尺度溶液浓度 (mg/100mL) K 检流计读数(%) Na 检流计读数(%) 试验编号 1 2 火焰光度计Na读数 火焰光度计K读数 第 页,共 记实编号: 页 JJ0413 试验根据 试验前提 委托/使命编号 样品编号 试验日期 火焰光度计工做曲线 试样测按时 K 检流计读数(%) 试样测按时 Na 检流计读数(%) -50 0 2 4 浓度 6 8 试验编号 试样质 量 m(g) 100mL 测定溶液 中 K2O 的含量 C1(mg) 100mL 测定溶 液中 Na2O 的 含量 C2(mg) K2O 的含 量 XK2O (%) Na2O 的含 量 XNa2O (% ) X 总碱量(%) 单值 平均值 100 50 0 -50 0 2 4 浓度 6 8 1 2 备注: 试验: 复核: 日期: 年 月 日


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